如何判斷氣相色譜進(jìn)樣器載氣是否被污染!
可以通過下面操作推斷:
1)、色譜器在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2)、運行一個空白分析(開啟GC,但不進(jìn)樣)。
3)、收集空白分析的色譜圖。
4)、第一個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。
5)、收集第二次空白分析的色譜圖,并與**次的圖譜進(jìn)行比較。
6)、假如在第一次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
7)、假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。
8)、假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
色譜進(jìn)樣口的維護(hù):
液體針進(jìn)樣包括手動針進(jìn)樣和自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,不管是手動還是自動進(jìn)樣,都需要對進(jìn)樣口的以下部件進(jìn)行維護(hù),防止儀器出現(xiàn)報錯現(xiàn)象。
1.微量液體進(jìn)樣針維護(hù)
微量液體進(jìn)樣針一般為1微升-500微升之間,進(jìn)樣針體積越小其針芯越容易堵塞,所以每次進(jìn)樣前后必須要用丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗針芯,防止針芯堵塞。不得用強(qiáng)酸堿洗液清洗;進(jìn)樣器不得在高溫下烘烤。
新手使用微量液體進(jìn)樣針手動進(jìn)樣時注意以下幾個方面,才能使進(jìn)樣更準(zhǔn)確,使RSD<3%左右。一是進(jìn)樣針保持清潔,輕拿輕放,不用時放入盒內(nèi)。二是取樣時先取少量的樣品反復(fù)置換幾次,采樣時先將樣品多取,然后將針頭朝上排除氣泡,精確至刻度線,用濾紙檫干針頭。三是針頭插入位置,不能太深,進(jìn)樣時要求在1/10秒內(nèi)完成,不得將進(jìn)樣器沒有吸樣時干拉,防止損害進(jìn)樣器芯。
2.隔墊維護(hù)
長期使用進(jìn)樣針會使隔墊破損,出現(xiàn)鬼峰或者漏氣,導(dǎo)致進(jìn)樣口壓力為0。當(dāng)出現(xiàn)以上情況時,需要更換進(jìn)樣隔墊。例如島津隔墊更換,戴手套或使用鑷子更換,防止油脂污染隔墊。
3.玻璃襯管維護(hù)
如果樣品較臟,長期進(jìn)樣后其玻璃棉及玻璃襯管會被污染,導(dǎo)致色譜出雜峰或者靈敏度下降,如果樣品很臟,甚至有可能堵塞分流出口,使儀器報錯故障。使用甲醇進(jìn)行泡洗,干燥,再安裝。