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如何處理便攜式氣相色譜儀峰拖尾的情況?

更新時間:2022-02-25 瀏覽次數:[491]
  便攜式氣相色譜儀分析中常見峰拖尾現(xiàn)象,有什么好的解決辦法嗎?拖尾原因有可能是什么?是樣品帶來的嗎?
 
  1.活性組分拖尾
 
  極性或活性化合物容易被樣品流經途徑中的活性位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾,這類樣品分析要求系統(tǒng)具有良好的惰性。
 
  一方面,需要保持系統(tǒng)(主要是進樣口和色譜柱)的潔凈度,使用干凈的襯管和分流平板;對于嚴重污染的色譜柱,可以將進樣口端截去(0.5~1)m,污染嚴重的話可以截去多或用溶劑清洗色譜柱(須是交聯(lián)鍵合固定相)。
 
  另一方面,應選用惰性好的耗件,如去活的襯管(不用或慎用玻璃棉)和惰性好的低流失色譜柱。
 
  正確的色譜柱安裝也很重要,如果是毛細管柱,色譜柱應切割的平整光潔,殘留的毛邊或碎屑都會是潛在的活性位點,容易造成活性組分的吸附拖尾;注意色譜柱在FID/NPD噴嘴內探伸的距離不宜過短,因為活性組分有可能被噴嘴的金屬管壁吸附而拖尾。
 
  總之,根據相似相容原理,氣相色譜的流路儀器的各個部位會存在活性位點,從而容易吸附活性組分,導致色譜峰容易拖尾甚至不出峰。如若想要消這方面影響,可以選擇去活的或者惰性良好的進樣口配件和色譜柱,消流路上的活性位點。
 
  2.揮發(fā)性組分拖尾
 
  早流出組分拖尾嚴重,多在不分流進樣、柱上進樣或樣品溶劑與色譜柱極性不匹配時出現(xiàn),這主要是由于溶劑聚焦效應不夠造成的。
 
  改善峰形,可以采用保留間隙柱(連接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱)、降進樣口溫度50°C、調整程序升溫初始溫度于溶劑沸點10~25°C之下。還應確認色譜柱安裝后沒有漏氣,系統(tǒng)各連接處沒有死體積。
 

便攜式氣相色譜儀

 

  3.低揮發(fā)組分拖尾
 
  拖尾峰多是較晚流出的色譜峰,拖尾往往隨保留增加而加劇。除了檢查系統(tǒng)是否存在污染,應注意消冷凝點,適當提高進樣口和/或檢測器、色譜柱、傳輸管線等處的溫度。還有可能是系統(tǒng)的死體積造成的。檢查傳輸線接頭或熔融石英接頭,減少死體積。
 
  4.所有組分都拖尾
 
  主要原因包括:進樣口/色譜柱嚴重污染;分流比過低;
 
  色譜柱安裝不當,(如在分流/不分流進樣口,色譜柱探出密封墊圈的距離不應超過4~6mm,探出過長會阻礙樣品迅速有效地進入色譜柱,因而導致峰拖尾。)毛細管柱伸入FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,也可能所有峰拖尾。
 
  5.另外可能導致峰拖尾的原因
 
 ?、俨环至髂J较拢舆t時間過長(通常應在0.5~1.0分鐘之間)
 
 ?、谶M樣時注射器中有樣品殘留
 
 ?、蹤z測器尾吹氣流量不足
 
 ?、躊LOT色譜柱過載
 
  ⑤組分共流出
 
 ?、捱M樣技術不佳
 
 ?、吣承┖谆衔镌贜PD白色銣珠上會顯示拖尾峰,建議換為黑色銣珠
 
  希望大家看到這里,以后遇到峰拖尾時能有一定的排查方向,若不能解決的,便及時與經銷商或廠家溝通,配合排查。許多色譜峰峰型問題都是復合型問題,并不一定是色譜柱的原因,遇到峰型異常需要耐心的一一排查,這樣才可解決問題。

蘇公網安備 32041202002137

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